原子荧光
原子荧光是激发态的原子以光辐射的形式放出能量的过程。一般情况下气态自由原子处于基态,当吸收外部光源一定频率的辐射能量后,非色散原子荧光光度计公司,原子的外层电子由基态跃迁至高能态即为激发态,处于激发态的电子很不稳定,在很短的时间 (10-8s) 内即自发地释放能量返回到基态,以辐射的形式释放出能量,所发射出的特征光谱即为原子荧光光谱。因此,原子荧光的产生既有原子的光吸收过程,又有原子的光发射过程,它是两种过程综合的结果。原子荧光是基于由激发光源照射作用下,基态原子受激发光,当激发光源停止照射后,再发射过程立即停止。它属于冷激发,因此也可称之为光致发光或二次发光。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,原子荧光光度计公司,管道有无堵塞。如出现上述情况,全自动原子荧光光度计公司,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,全自动原子荧光光度计公司,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
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